Trong nhiều năm qua, Phòng Thí nghiệm trọng điểm Công nghệ lọc, hóa dầu (Bộ Công Thương) đã có nhiều nghiên cứu và triển khai công nghệ có liên quan trực tiếp đến alkyl este. Điển hình là các quá trình este hóa acid lactic kết hợp chiết, quá trình este hóa acid béo, quá trình transeste hóa dầu mỡ động thực vật, quá trình inter-este hóa, este hóa acid L-gulonic. Các quá trình này đều sử dụng acid dị thể, được tiến hành trên thiết bị dòng liên tục, với lớp xúc tác dị thể cố định trong thiết bị phản ứng, điều kiện áp suất thường hoặc cận siêu tới hạn. Các chất xúc tác đã được nghiên cứu, bao gồm xúc tác dị đa acid, điều chế bằng phương pháp trao đổi ion, xúc tác carbon sulfo hóa, xúc tác trên cơ sở oxit kim loại gốm hóa như MgO, MnOx. 

Các chất xúc tác cũng như các quá trình công nghệ này thể hiện được các đặc tính kỹ thuật nổi trội và có hiệu quả kinh tế, môi trường cao. Việc cải tiến từ công nghệ truyền thống, sử dụng xúc tác đồng thể, thiết bị dạng mẻ gián đoạn sang công nghệ xúc tác dị thể với thiết bị dạng dòng liên tục với lớp xúc tác cố định chính là bước đổi mới đáng kể công nghệ: quá trình không phát sinh phế thải thứ cấp nhờ sử dụng xúc tác dị thể, vừa dễ dàng tách ra khỏi chất phản ứng mà không cần phải qua quá trình xử lý phụ trợ, vừa không làm nhiễm bẩn hỗn hợp sản phẩm, nên cũng không cần qua quá trình xử lý phụ trợ phát sinh phế thải, góp phần giảm đáng kể chi phí sản xuất nhờ giảm chi phí cho xử lý môi trường.

Với năng lực chuyên môn và kinh nghiệm đã có, PTNTĐ công nghệ lọc hóa dầu hoàn toàn có thể nghiên cứu phát triển công nghệ xúc tác dị thể tiên tiến sản xuất dung môi methyl acetate, ethyl acetate, n-butyl acetate, để tiến tới hoàn thiện công nghệ ở quy mô pilot, trên các hệ thiết bị tiên tiến và hiện đại sẵn có thông qua việc thực hiện đề tài “Nghiên cứu công nghệ xúc tác dị thể tiên tiến sản xuất dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetate, thay thế nhập khẩu”. Đây là đề tài cấp Bộ Công Thương do TS Nguyễn Thị Thu Trang làm chủ nhiệm.

Mục tiêu chính của đề tài là đánh giá tổng quan về các phương pháp sản xuất dung môi alkyl acetate và các loại xúc tác được sử dụng. Đồng thời, nghiên cứu quy trình công nghệ điều chế xúc tác. Đánh giá hoạt tính của các xúc tác trong phản ứng este hóa điều chế dung môi acetate trên hệ thiết bị phản ứng gián đoạn. Từ đó, xây dựng quy trình công nghệ phản ứng trên hệ thiết bị phản ứng liên tục để sản xuất thử nghiệm 5L sản phẩm mỗi loại ở điều kiện đã nghiên cứu trên hệ thiết bị phản ứng liên tục, sử dụng xúc tác dị thể.

Bằng những kinh nghiệm và những kết quả kế thừa từ những đề tài trước đây của PTNTĐ công nghệ lọc, hóa dầu đối với các phản ứng este hóa sử dụng xúc tác dị thể cùng với các kết quả thu được từ những nghiên cứu trên, nhóm nghiên cứu tập trung vào hướng phản ứng este hóa trong điều kiện nhiệt độ cao và áp suất cao sử dụng xúc tác dị thể MnOx, nhằm mục đích hướng tới tăng hiệu suất của phản ứng và giảm thời gian phản ứng.

Sau hơn 2 năm triển khai thực hiện (từ tháng 01/2020 - 6/2022), đề tài đã nghiên cứu điều chế thành công các chất xúc tác: GO/AC, xúc tác siêu acid dị thể Keggin, xúc tác MnOx, các xúc tác đều có hoạt tính tốt trong phản ứng este hóa (C1, C2, C4) với acid acetic. Nổi bật là xúc tác MnOx có hiệu quả rất tốt, có độ ổn định và có độ bền cao trong điều kiện làm việc khắc nghiệt ở nhiệt độ cao 200-220^oC, áp suất cao 25 – 27atm. Đồng thời, nhóm thực hiện đề tài đã điều chế được 02 kg chất xúc tác dị thể MnOx đáp ứng yêu cầu làm xúc tác cho phản ứng este hóa alcohol (C1, C2, C4) với acid acetic để điều chế dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetate có hoạt tính cao và ổn định cao. 

 ​

Bên cạnh đó, nghiên cứu thành công quy trình công nghệ điều chế dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetate, vận hành liên tục, sử dụng xúc tác dị thể trên cơ sở MnOx ở quy mô phòng thí nghiệm và điều chế thành công 5L dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetate mỗi loại, đáp ứng được chất lượng đã đăng ký. 

Đánh giá về hiệu quả của quá trình điều chế xúc tác dị thể, TS Nguyễn Thị Thu Trang cho biết xúc tác chế tạo được có chất lượng tốt, đáp ứng yêu cầu làm xúc tác cho quá trình este hóa sản xuất dung môi alkyl acetate. Công đoạn chế tạo xúc tác đã đạt hiệu quả cao. Còn đối với  quá trình điều chế dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetat, bằng cách tiếp cận quá trình công nghệ este hóa sản xuất dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetate sử dụng xúc tác dị thể đã đạt được những kết quả đạt bước đầu rất khả quan, 

“Nhóm tác giả tiến hành đánh giá hiệu quả của quá trình thông qua việc đánh giá hiệu quả kỹ thuật quy trình trình điều chế dung môi alkyl (C1, C2, C4) acetate sử dụng xúc tác dị thể vận hành liên tục. Trong quá trình phản ứng ở điều kiện nhiệt độ, áp suất cao, xúc tác được sử dụng để góp phần nâng cao hiệu suất của quá trình este hóa. Kết quả cho thấy, chất lượng của các alkyl acetate đạt yêu cầu, tương đương với chất lượng của các sản phẩm thương mại.” TS Nguyễn Thị Thu Trang chia sẻ.

Trong thời gian tới, để việc triển khai kết quả nghiên cứu mang tính khả thi hơn, nhóm thực hiện đề tài đề xuất cần phải đánh giá được nhu cầu thị trường và có giải pháp hợp lý liên quan đến các vấn đề công nghệ nhằm xây dựng định hướng phát triển quy trình ở quy mô lớn hơn.