Hiệu suất hòa tách tăng nhanh khi thay đổi thời gian hòa tách từ 3 đến 5h, khi nâng thời gian hòa tách lên đến 7h thì hiệu suất hòa tách đồng tăng lên không nhiều. Do đó chọn thời gian hòa tách xỉ đồng là 5h.
- Axit sunfuric 95% so với tính toán.
- Thời gian hòa tách là 5h.
- Tỉ lệ rắn/lỏng = 1/5.
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ hòa tách thể hiện trên Hình 3.
Hiệu suất hòa tách tăng lên khi tăng nhiệt độ, tuy nhiên để phù hợp với thiết bị cũng như các công đoạn chiết tách đồng, ta chọn nhiệt độ hòa tách là 60oC. Hiệu suất quá trình hòa tách đồng đạt 88,48 %.
3.2.2. Tách đồng ra khỏi dung dịch hòa tách
Dung dịch sau hòa tách xỉ có nồng độ đồng là 11, 68 g/l, khi đó để sử dụng được thông số của quá trình chiết đồng từ dung dịch thì nồng độ đồng cần điều chỉnh về < 10g/l để chiết một lần hết đồng trong dung dịch. Pha dung dịch sau hòa tách với nước theo tỷ lệ 1 lít dung dịch + 0,2 lít nước thu được dung dịch đồng chứa 9,73 g Cu để sử dụng cho quá trình chiết đồng.
a. Quá trình chiết tách đồng
Sử dụng chất chiết Arcoga M5640, tỉ lệ chất chiết so với dung dịch là 1:1 về thể tích, thời gian khuấy tiếp xúc là 60s, tốc độ khuấy tiếp xúc là 300 v/ph.
Sau khi khuấy tiếp xúc, để lắng, phân tích lượng đồng còn trong dung dịch,Hiệu suất của quá trình chiết đồng là 96%. Dung dịch sau khi chiết còn lại kẽm và các tạp khác được đưa ra khử tạp và thu hồi kẽm.
b. Quá trình giải chiết đồng ra dung dịch điện phân.
Dung môi chiết được mang sang giải chiết với dung dịch axit sunfuric nồng độ cao, khi đó đồng sẽ được giải chiết vào dung dịch.
Theo giải chiết vào dung dịch axit sunfuric 225g/l, thời gian khuấy giải chiết là 90s, tốc độ khuấy giải chiết là 300v/p, giải chiết với 6 lần quay vòng. Áp dụng thử nghiệm vào quá trình này thu được dung dịch đồng sunfat có nồng độ 40,2 g/l CuSO4. Dung dịch này mang đi điện phân thu hồi đồng.
3.2.3. Điện phân thu hồi đồng
Tham khảo tài liệu, đã lựa chọn các điều kiện điện phân thu hồi đồng từ dung dịch đồng sunfat như sau:
- Mật độ dòng điện catot 300 A/ m2.
- Nồng độ CuSO4 40,2 g/l.
- Nồng độ axit 160 g/l H2SO4.
- Nhiệt độ dung dịch là 50oC.
Đã thử nghiệm điện phân dung dịch đồng sunfat trong thời gian 24h. Kết quả nhận được162,11 g đồng kim loại ở catot, hiệu suất điện phân đạt 94,30 %.Đồng thu được ở catot đạt chất lượng 99,94% Cu.
3.2.4. Thu hồi kẽm oxit từ dung dịch
Dung dịch sau khi chiết tách đồng còn lại kẽm có nồng độ 53,3 g/L ZnSO4, 0,38 g/L CuSO4và các tạp khác như Fe, Al, v.v... Dung dịch được sục oxy đồng thời nâng pH lên 5,2 nhằm khử các tạp chất trong dung dịch. Sau quá trình khử tạp chất, tiến hành kết tủa kẽm cacbonat bằng dung dịch Na2CO3, trong quá trình kết tủa luôn luôn khuấy đều dung dịch, kiểm tra pH của dung dịch; khi pH đạt 6,5 thì dừng quá trình kết tủa, lọc rửa sản phẩm kẽm cacbonat. Với pH kết tủa là 6,5, hiệu suất kết tủa kẽm từ dung dịch đạt 95,47%.
Kẽm cacbonat thu được đem sấy khô và nung ở nhiệt độ 600oC, trong thời gian 2 giờ.
Sản phẩm sau nung đem phân tích thành phần kẽm và một số tạp chất, kết quả sản phẩm kẽm oxit thu hồi từ xỉ, bụi của quá trình nấu đồng thau nêu trong Bảng 2.
Bảng 2. Thành phần kẽm oxit thu hồi bằng phương pháp hòa tách chọn lọc xỉ, bụi
Từ bảng 2, ta thấy rằng, kẽm oxit thu được từ quá trình hòa tách chọn lọc đạt chất lượng >95% ZnO, sản phẩm này có thể sử dụng cho các ngành cao su, sơn, gốm sứ trong nước.
4. Kết luận
Đã thử nghiệm thu hồi đồng từ xỉ của quá trình đúc đồng thau bằng phương pháp thủy luyện kết hợp chiết – giải chiết và điện phân thu hồi đồng ra đồng kim loại. Kết quả đã thu hồi được 88,48 % đồng từ xỉ. Đồng điện phân đạt 99,94% Cu.
Đã thu hồi kẽm từ dung dịch sau chiết tách đồng, kết quả thu được kẽm oxit đạt chất lượng 96,47% ZnO.
Đây là các kết quả nghiên cứu sơ bộ và cho kết quả khá tốt, có thể áp dụng vào thực tế sản xuất tại các làng nghề. /.
ThS. Nguyễn Hồng Quân, TS. Đỗ Hồng Nga, KS. Kiều Quang Phúc
Viện KH&CN Mỏ - Luyện kim
(Theo nguồn hội thảo khoa học “Bảo vệ môi trường trong khai thác, chế biến, sử dụng than, khoáng sản và dầu khí”)